2011年卫生理化检验正高考试试题回忆（请你再回忆一下，用不同颜色添加！）
共二类题目，没有专门的单选题（注：副高试题有单选题）。
第一类试题：多选题，共30题（多选、漏选、错选均不得分）；
第二类试题：案例题，不定选项（有1个或以上的答案，选对得1个得分点，选错扣相应分，扣至该提问0分为止），先给出15个题干供选择，必须选择12个题干答题，共45问。
没有没看到的！只有看的不仔细的！
第一类试题回忆：
1.膳食营养调查中，个体调查是……，其优点是：①费用低；②风险大；③；④；……
2.双份饭法的优点：①；②；③；④；⑤……
3.经酸消化，荧光法测定的硒是：①二价硒；②四价硒；③六价硒；④有机硒；⑤总硒……
4.高效液相色谱的梯度洗脱装置的作用是：①改变极性；②改变酸碱度；③调节离子强度；④方向；⑤流速……这个题目出现两次，在案例题中也问及。
5.测定糖的方法有：①；②；③；④；⑤……
6.FID检测器温度高于柱温50℃作用是①防止水凝集在检测器中；②防止待测物质凝集在检测器中；③防止熄火；④防止分解物凝集，无信号；⑤……
7.职业危害因素监测涉及的两个标准①GBZ160和GBZ 159；②GBZ/T160和GBZ/T 159；③GBZ160和GBZ/T 159；④GBZ/T160和GBZ159；⑤……
8.职业接触限值的三个指标①MAC；②STEL；③PC-TWA；④PC-STEL；⑤TWA……
9.评价职业个体接触可使用的采样方式①个体采样；②长时间个体采样；③定点采样；④长时间定点采样；⑤短时间定点采样……
10.时间加权平均容许溶度的采样方法有①个体采样；②长时间个体采样；③定点采样；④长时间定点采样；⑤短时间定点采样……
11.PC-STEL的是①是PC-TWA的补充；②是15分钟内容许接触的浓度；③；④；⑤……
12.有机样品的消化处理方式有①微波消解法；②-高氯酸消解法；③密闭压力消解法；④灰化法；⑤……
13.影响HPLC分离度的三个影响因素①理论塔板数；②极性；③容量因子；④分离因子；⑤酸碱度……
14.标定氢氧化钠的基准有①无水碳酸钠；②碳酸钠；③邻苯二甲酸氢钠；④碳酸氢钠；⑤硼砂……
15.气溶胶的有①苯；②汞蒸气；③二硫化碳；④铅烟；⑤……
16.原子吸收共振线描述①是从激发态回到基态所发出的谱线；②是从第一激发态回到基态所发出的谱线；③是从基态到第一激发态所发出的谱线；④是从第二激发态回到基态所发出的谱线；⑤……
17.原子吸收谱图的横坐标与纵坐标是：①吸光度-频率；②吸光系数-频率；③发光强度-频率；④吸收强度-频率⑤……
18.固相萃取使用的填充剂是①C18；②微型小球硅胶；③高分子多孔小球；④三氧化铝；⑤……
19.摩尔吸光系数影响的因素①溶剂的性质；②波长；③溶质的性质；④浓度；⑤……
20.沉淀法有哪些？哪些不是沉淀法的原理①；②；③；④；⑤……
21.氯乙烯检测可以使用的检测器有哪些①FID；②ECD；③FPD；④NPD；⑤TCD……
22.水中有机物浓缩分离的方法①固相萃取；②顶空法；③离子交换；④；⑤……
23.水中金属离子的浓缩分离的方法①沉淀法；②柱吸附法；③离子交换；④挥发；⑤……
24.哪些不是由缺少水溶性维生素所引起的疾病①癞皮病；②脚气病；③夜盲症；④软骨症；⑤坏血病
25.气态和蒸汽的采样方法有①扩散法；②沉淀法；③静电吸引；④吸收液；⑤……
26.电极法测定氰化物时加入TISAB的作用①防止产生迁徙电流；②调节酸碱度；③去除干扰；④调节离子强度；⑤控制pH（有②好像还有⑤）
27.黄曲霉毒素B1检测的方法有①薄层色谱法；②高效液相色谱法；③微柱筛选法；④酶标法；⑤……
28.食品中亚硫酸盐蒸馏法测定的原理是①重铬酸钾法；②氧化-还原法；③铬酸钾法；④碘量法；⑤……
29.HPLC法分为哪几种（有两种分类方法的，还是要把HPLC的原理搞清）？①气固、②液液分配、③液固
30.……
第二类试题回忆：
1.化妆品有染发剂、防晒剂等，有氧化剂、硫化剂……（本人没选择）
2.公共场所卫生空气评价（旅店卫生）（下次可能考其他场所卫生评价）……（本人没选择）
3.食盐是一种调味品，关于食盐的知识……（本人没选择，周美玲和夏卫文回忆：①根据产地分哪几种盐？②盐发苦是何离子？③盐卫生标准的检测项目有哪些？GB2721-2003：Pb、As、Hg、Cd）、Ba、硫酸盐、水不溶物、亚盐
4.水中硫酸盐的测定方法（①检测方法有哪些？②经典的方法有哪些？③现行生活饮用水检验方法中哪些？（周美玲和夏卫文考到的是2001版卫生规范中检验方法中哪些？）④？）
5.新建皮鞋厂的检测（①皮鞋厂使用的主要有害物质是哪些？苯、丙酮、甲醛……②苯使用哪种方法进行采样？③解析效率和采样效率分别要达到多少>75%,>90%？；④溶剂解析法的优点；⑤苯系物有哪些——有可能是多选题里的！）
6.作业场所中空气检测（①空气金属铅的采集使用哪种滤料；②滤膜孔径；③铅溶剂解析法的结果运算；④根据检验结果对场所进行评价；）
7.《检测和校准实验室认可准则》知识（①在实验室中的作用：实验室认可基础、监督机构认可的基础、……；②……；③……；④……；）
8.关于固体吸附剂采样的知识（①固体吸附剂选择要做哪三个实验？，②热解析方法的选定要做哪三个实验？③影响固体吸附剂采样的因素，好像无泵型采样也问及……）
9.原子吸收的原理是……和与ICP的比较（①原子吸收法可以测定的物质；金属、类金属、有机物、无机物、阴离子②原子吸收谱线展宽，常见的有：自然展宽、压力展宽、热展宽、场效应展宽和自吸展宽（好像不在列）③与ICP的比较：价格便宜；可以一次分析多个元素；某些元素灵敏度高；稳定性好）（周美玲考到的：关于ICP与FAA的比较：价格、元素多少、技术简便与否等4个选项）这说明，ICP的内容要看
10.糖的知识（①单糖有哪些？②双糖有哪些？③多糖的各种描述；④说法正确的是 淀粉由多个葡萄糖组成 淀粉溶于水、淀粉不溶于水；）糖的测定方法：①液相②化学方法等，记不清了。（说明糖的知识要扩展出去，我选了HPLC的）
11.银量法的知识（①滴定的条件，中性溶液、碱性溶液、酸性溶液、低温；②干扰离子；③；④吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力，吸附力大小次序为I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄。……）（这题错了冤枉的，认为不会考这老古董，所以没看！）也许下次考到其他古典的东西，还是要都看
12.农药检测：①农药检测的检测器有哪些FID；ECD；FPD；NPD；TCD……；②用FPD的有哪些？③用ECD的农药有哪些？④……）分有机氯和有机磷类，从方法中的柱选择，到结构都要仔细探究。
13.采样工具、方法、检验（①采样影响因素：采样的进气管内径、采样的进气管出口内径；②无泵型采样的影响因素；③吸收液采样的影响因素；④……）
14.气相色谱法是常用的方法，①优质担体是（化学惰性大 比表面大 不与流动相反应等）②优质内标物是（与待测物有相同的色谱特性、不与待测物反应、待测液中无）；③……内标的加入量有无什么要求，下次很可能要考怎么计算（给你公式）
15.不要太执着于新技术的使用，更多的常规方法细节更要探究清楚。
内标法定量
●GB/T5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定：分析步骤：皂化-提取-洗涤-浓缩-标准曲线制备-色谱分析-计算
本标准采用内标法定量。把一定量的待测物标准（维A、维E）及内标物苯并{a}芘混合均匀，选择合适的灵敏度，使上述物质的各峰高为满量程的70%为高浓度点，高浓度点的1/2为低浓度点，（内标物的浓度不变），组成的混标制作曲线，以和标准的面积峰与内标物峰面积之比为纵坐标，以各标准物的浓度为横坐标，直线回归。或用仪器数据处理软件的说明中的二点内标法进行定量。本方法中，β-Eγ-E两组份未能分开,所以γ-E峰中包含有β-E峰.,出峰顺序为维A、内标物、γ-E、δ-E，α-E,
内标物的要求：内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
